材料分析測試技術試卷及重難點歸納
篇一：材料分析測試技術-試卷A
一、選擇題（每題1分，共15分）
1、X射線衍射方法中，最常用的是（）
A．勞厄法 B.粉末多晶法 C.轉晶法
2、已知X射線定性分析中有三種索引，已知物質名稱可以采用（ ）
A.哈式無機相數值索引B.無機相字母索引 C.芬克無機數值索引
3、電子束與固體樣品相互作用產生的物理信號中能用于測試1nm厚度表層成分分析的信號是（）
A. 背散射電子B.俄歇電子C.特征X射線
4、測定鋼中的奧氏體含量，若采用定量X射線物相分析，常用的方法是（ ）
A.外標法 B.內標法 C.直接比較法 D.K值法
5、下列分析方法中分辨率最高的是（）
A.SEMB.TEM C. 特征X射線
6、表面形貌分析的手段包括（）
A.SEM B.TEM C.WDS D. DSC
7、當X射線將某物質原子的K層電子打出去后，L層電子回遷K層，多余能量將另一個L層電子打出核外，這整個過程將產生（）
A.光電子 B.二次電子 C.俄歇電子 D.背散射電子
8、透射電鏡的兩種主要功能（）
A.表面形貌和晶體結構 B.內部組織和晶體結構
C.表面形貌和成分價鍵 D.內部組織和成分價鍵
9、已知X射線光管是銅靶，應選擇的濾波片材料是（）
A.Co B.Ni C.Fe D.Zn
10、采用復型技術測得材料表面組織結構的式樣為（）
A.非晶體樣品 B.金屬樣品 C.粉末樣品 D.陶瓷樣品
11、在電子探針分析方法中，把X射線譜儀固定在某一波長，使電子束在樣品表面掃描得到樣品的形貌相和元素的成分分布像，這種分析方法是（）
A.點分析 B.線分析 C.面分析
12、下列分析測試方法中，能夠進行結構分析的測試方法是（）
A.XRD B.TEM C.SEM D.A+B
13、在X射線定量分析中，不需要做標準曲線的分析方法是（）
A.外標法 B. 內標法 C. K值法
14、熱分析技術不能測試的樣品是（）
A.固體 B.液體 C.氣體
15、下列熱分析技術中，（）是對樣品池及參比池分別加熱的測試方法
A.DTA B.DSC C.TGA
二、填空題（每空1分，共20分）
1、由X射線管發射出來的X射線可以分為兩種類型，即（）
2、常見的幾種電子衍射譜為單晶衍射譜、高級勞厄帶斑點 （）。
3、透射電鏡的電子光學系統由（）。
4、今天復型技術主要應用（）。
5、掃描電子顯微鏡經常用的電子信息是（）。
6、德拜照相法中的底片安裝方法有（）。
7、產生衍射的必要條件是（）。
8、倒易點陣的兩個基本特征是（）。
9、透射電鏡成像遵循（）。
三、名詞解釋（每題5分，共20分）
1、X射線強度
2、結構因子
3、差熱分析
4、衍射襯度
四、簡答題（每題5分，共20分）
1、闡述特征X射線產生的物理機制
2、給出物相定性與定量分析的基本原理
3、簡述掃描電鏡的結構。
4、簡述熱重分析應注意的問題
五、論述題（共25分）
1、從原理及應用方面指出X射線衍射、透射電鏡中的電子衍射在材料結構分析中的異同點。
2、以體心立方（001）(011)的衍射為例，說明產生衍射的充分必要條件
篇二：材料分析測試技術期末考試重點知識點歸納
第一章x射線的性質
1.X射線的本質：X射線屬電磁波或電磁輻射，同時具有波動性和粒子性特征，波長較為可見光短，約與晶體的晶格常數為同一數量級，在10-8cm左右。其波動性表現為以一定的頻率和波長在空間傳播；粒子性表現為由大量的不連續的粒子流構成。
2，X射線的產生條件：a產生自由電子；b使電子做定向高速運動；c在電子運動的路徑上設置使其突然減速的障礙物。
3，對X射線管施加不同的電壓，再用適當的方法去測量由X射線管發出的X射線的波長和強度，便會得到X射線強度與波長的關系曲線，稱為X射線譜。在管電壓很低，小于某一值（Mo陽極X射線管小于20KV）時，曲線變化時連續變化的，稱為連續譜。在各種管壓下的連續譜都存在一個最短的波長值λo，稱為短波限，在高速電子打到陽極靶上時，某些電子在一次碰撞中將全部能量一次性轉化為一個光量子，這個光量子便具有最高的能量和最短的波長，這波長即為λo。λo=1.24/V。
4，特征X射線譜：
概念：在連續X射線譜上，當電壓繼續升高，大于某個臨界值時，突然在連續譜的某個波長處出現強度峰，峰窄而尖銳，改變管電流、管電壓，這些譜線只改變強度而峰的位置所對應的波長不變，即波長只與靶的原子序數有關，與電壓無關。因這種強度峰的波長反映了物質的原子序數特征、所以叫特征x射線，由特征X射線構成的x射線譜叫特征x射線譜，而產生特征X射線的最低電壓叫激發電壓。
產生：當外來的高速度粒子(電子或光子)的動aE足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出去，或擊到原于系統之外，或使這個電子填到未滿的高能級上。于是在原來位置出現空位，原子的系統能量因此而升高，處于激發態。這種激發態是不穩定的，勢必自發地向低能態轉化，使原子系統能量重新降低而趨于穩定。這一轉化是由較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷的方式完成的，電子由高能級向低能級躍遷的過程中，有能量降低，降低的能量以光量子的形式釋放出來形成光子能量，對于原子序數為Z的確定的物質來說，各原子能級的能量是固有的，所以．光子能量是固有的，λ也是固有的。即特征X射線波長為一固定值。 能量：若為K層向L層躍遷，則能量為：
各個系的概念：原于處于激發態后，外層電子使爭相向內層躍遷，同時輻射出特征x射線。我們定義把K層電子被擊出的過程叫K系激發，隨之的電子躍遷所引起的輻射叫K系輻射，同理，把L層電子被擊出的過程叫L系激發，隨之的電子躍遷所引起的輻射叫L系輻射，依次類推。我們再按電子躍遷時所跨越的能級數目的不同把同一輻射線系分成幾類，對跨 越I，2，3．．個能級所引起的輻射分別標以α、β、γ等符號。電子由L—K，M—K躍遷(分別跨越1、2個能級)所引起的K系輻射定義為Kα，Kβ譜線；同理，由M—L，N—L電子躍遷將輻射出L系的Lα，Lβ譜線，以此類推還有M線系等。
莫賽萊定律：特征X射線譜的頻率或波長只取決于陽極靶物質的原子能級結構，而與其它外界因素無關。
5，X射線的吸收：
X射線照射到物體表面之后，有一部分要通過物質，—部分要破物質吸收，強度為I的X射x射線在均勻物質內部通過時，強度的衰減率與在物質內通過的距離x成比例：—dI／I＝μdx。比例系數μ稱為線吸收系數。
二次特征X射線：當一個能量足夠大的光量子入射到物質內部，會產生一個特征X射線，這種由X射線激發所產生的特征X射線稱為二次特征X射線，也成為熒光X射線。
吸收限：表示產生某物質K系激發所需的最長波長，稱為K系特征輻射的激發限，也叫吸收限。λk=1.24/Uk=hc/eUk。
餓歇效應：原子發射的一個電子導致另一個或多個電子（俄歇電子）被發射出來而非輻射X射線（不能用光電效應解釋），使原子、分子成為高階離子的物理現象，是伴隨一個電子能量降低的同時，另一個（或多個）電子能量增高的躍遷過程。
吸收限的應用：陽極靶的選擇：若K系吸收限為λk，應選擇靶材的Kα波長稍稍大
第二章X衍射的方向
1，相干條件：兩相干光滿足頻率相同、振動方向相同、相位差恒定（即π的整數倍）或波程差是波長的整數倍。
2，X衍射和布拉格方程：
波在傳播過程中，在波程差為波長整數倍的方向發生波的疊加，波的振幅得到最大程度的加強，稱為衍射，對應的方向為衍射方向，而為半整數的方向，波的振幅得到最大程度的抵消。
布拉格方程：2dsinθ=nλ。d為晶面間距，θ為入射束與反射面的夾角，λ為X射線的波長，n為衍射級數（其含義是：只有照射到相鄰兩鏡面的光程差是X射線波長的n倍時才產生衍射）。該方程是晶體衍射的理論基礎。
產生衍射的條件：衍射只產生在波的波長和散射中間距為同一數量級或更小的時候，因為λd／2d′＝sinθ＜1，nλ必須小于2d′。因為產生衍射時的n的最小值為1，故λ<2d′；能夠被晶體衍射的電磁波的波長必須小于參加反射（衍射）的晶體中最大面間距的二倍，才能得到晶體衍射，即nλ<2d。
衍射方向：衍射方向表達式
上式即為晶格常數為a的{hkl}晶面對波長為λ的`x射線的衍射方向公式；上式 表明，衍射方向決定于晶胞的大小與形狀。也就是說，通過測定衍射束的方向，可以測出晶胞的形狀和尺寸。至于原子在晶胞內的位置，后面我們將會知道，要通過分析衍射線的強度才能確定。
衍射方法：勞埃法；周轉晶體法；粉末法；平面底片照相法
第三章X射線衍射強度
1.強度的概念：x射線衍射強度，在衍射儀上反映的是衍射峰的高低(或積分強度——衍射峰輪廓所包圍的面積)，在照相底片上則反映為黑度。嚴格地說就是單位時間內通過與衍射方向相垂直的單位面積上的X射線光量子數目，但它的絕對值的測量既困難又無實際意義，所以，衍射強度往往用同一衍射團中各衍射線強度(積分強度或峰高)的相對比值即相對強度來表示。
2.結構因子：因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上的衍射線消失的現象稱之為“系統消光”。根據系統消光的結果以及通過測定衍射線的強度的變化就可以推斷出原子在晶體中的位置；定量表征原于排布以及原子種類對衍射強度影響規律的參數稱為結構因子。
（1）電子散射：
A．相干散射：x射線在電子上產生的波長不變的具有干涉性質的散射，入射線和散射線的位相差是恒定的，稱之為相干散射或叫彈性散射。
B．一個電子將x射線散射后，在距電子為R處的強度表示為：
C . 電子散射特點： (1)散射線強度很弱，約為入射強度的幾十分之一；(2)散射線強度與到觀測點距離的平方成反比；(3)在2θ＝0處，，所以射強度最強，也只有這些波才符合相干散射的條件。在2θ≠0處散射線的強度減弱，在在2θ=90°時，因為=1/2，所以在與入射線垂直的方向上減弱得最多，為20＝o方向上的一半。在在θ=0，π時，Ie=1，在在θ=1/2π，3/2π時，Ie=1/2，這說明—束非偏振的X射線經過電子散射后其散射強度在空間的各個方向上變得不相同了，被偏振化了，偏振化的程度取決于20角。所以稱為偏振因子，也叫極化因子。
（2）原子散射：Ia=f（平方）*Ie，
（3）晶胞散射：晶胞內所有原子相干散射的合成波振幅Ab為：單位晶胞中所有原子散射波疊加的波即為結構因子，用F表示，即：對于hkl晶面的結構因子為：
3，消光條件：注：原子在晶胞中的排列位置的變化，可以使原來可以產生衍射的衍射線消失，這種現象稱為系統消光。
4，測量方法：最常用的方法為粉末法：
（一）粉末法中影響x衍射強度的因子有：結構因子、角因子（包括洛侖茲因子和極化因子）、多重性因子、吸收因子、溫度因子。
（1）結構因子：F與晶胞結構有關，即與hkl有關。
（2）多重性因子：P表示等同晶面個數對衍射強度的影響。
（3）洛倫茲因子：
（4）溫度因子：
（5）吸收因子：與試樣形狀有關，即與試樣的吸收系數和試樣直徑有關。
（二）衍射強度公式的適用條件
（1）晶粒必須隨機取向
（2）晶體是不完整的，粉末試樣應盡可能地粉碎，從而消除或減小衰減作用。
第四章多晶體分析方法
1，衍射花樣的指數化（基本方法、概念）
篇三：《材料分析測試技術》試卷(答案)
一、 填空題：（20分，每空一分）
1. X射線管主要由 、、和 構成。
2. X射線透過物質時產生的物理效應有：和 熱 。
3. 德拜照相法中的底片安裝方法有：
4. X射線物相分析方法分：氏體的直接比較法就屬于其中的 定量 分析方法。
5. 透射電子顯微鏡的分辨率主要受
6. 今天復型技術主要應用于
7. 電子探針包括
8. 掃描電子顯微鏡常用的信號是 和 。
二、 選擇題：（8分，每題一分）
1. X射線衍射方法中最常用的方法是（ b）。
a． 勞厄法；b．粉末多晶法；c．周轉晶體法。
2. 已知X光管是銅靶，應選擇的濾波片材料是（ b ）。
a．Co ；b. Ni ；c. Fe。
3. X射線物相定性分析方法中有三種索引，如果已知物質名時可以采用（ c ）。
a．哈氏無機數值索引 ；b. 芬克無機數值索引；c. 戴維無機字母索引。
4. 能提高透射電鏡成像襯度的可動光闌是（b ）。
a．第二聚光鏡光闌 ；b. 物鏡光闌 ；c. 選區光闌。
5. 透射電子顯微鏡中可以消除的像差是（ b）。
a．球差 ；b. 像散 ；c. 色差。
6. 可以幫助我們估計樣品厚度的復雜衍射花樣是（ a ）。
a．高階勞厄斑點 ；b. 超結構斑點；c. 二次衍射斑點。
7. 電子束與固體樣品相互作用產生的物理信號中可用于分析1nm厚表層成分的信號是（ b ）。
a．背散射電子；b.俄歇電子 ；c. 特征X射線。
8. 中心暗場像的成像操作方法是（ c ）。
a．以物鏡光欄套住透射斑；b．以物鏡光欄套住衍射斑；c．將衍射斑移至中心并以物鏡光欄套住透射斑。
三、 問答題：（24分，每題8分）
1. X射線衍射儀法中對粉末多晶樣品的要求是什么？
答： X射線衍射儀法中樣品是塊狀粉末樣品，首先要求粉末粒度要大小適中，在1um-5um之間；其次粉末不能有應力和織構；最后是樣品有一個最佳厚度（t =
2. 分析型透射電子顯微鏡的主要組成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科學中有什么應用？
答：透射電子顯微鏡的主要組成部分是：照明系統，成像系統和觀察記錄系統。
透射電鏡有兩大主要功能，即觀察材料內部組織形貌和進行電子衍
射以了解選區的晶體結構。分析型透鏡除此以外還可以增加特征X射線探頭、二次電子探頭等以增加成分分析和表面形貌觀察功能。改變樣品臺可以實現高溫、低溫和拉伸狀態下進行樣品分析。
透射電子顯微鏡在材料科學研究中的應用非常廣泛。可以進行材料
組織形貌觀察、研究材料的相變規律、探索晶體缺陷對材料性能的影響、分析材料失效原因、剖析材料成分、組成及經過的加工工藝等。
3. 什么是缺陷的不可見性判據？如何用不可見性判據來確定位錯的布氏矢量？
答：所謂缺陷的不可見性判據是指當晶體缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是π的整數倍時，有缺陷部分和沒有缺陷部分的樣品下表面衍射強度相同，因此沒有襯度差別，故而看不缺陷。
利用缺陷的不可見性判據可以來確定位錯的布氏矢量。具體做法是
先看到位錯，然后轉動樣品，選擇一個操作反射g1，使得位錯不可見。這說明g1和位錯布氏矢量垂直；再選擇另一個操作反射g2，使得位錯不可見；那么g1 × g2 就等于位錯布氏矢量 b。
四、證明題：（20分）
1. 證明衍射分析中的厄瓦爾德球圖解與布拉格方程等價。
以入射X射線的波長λ的倒數為半徑作一球（厄瓦爾德球），將試樣放在球心O處，入射線經試樣與球相交于O*；以O*為倒易原點，若任一倒易點G落在厄瓦爾德球面上，則G對應的晶面滿足衍射條件產生衍射。
證明：如圖，令入射方向矢量為k（k = 1/λ），衍射方向矢量為k，，衍射矢量為g。則有g = 2ksinθ。∵g=1/d；k=1/λ，∴2dsinθ=λ。即厄瓦爾德球圖解與布拉格方程等價。
2. 作圖并證明公式：Rd=Lλ。
作圖：以1/λ為半徑作厄瓦爾德球面，入射線經試樣O與厄瓦爾德球面交于O*點，與熒光屏交于O，點；衍射線與厄瓦爾德球面交于G點，與熒光屏交于A點。O*G 是倒易矢量g，O。
∵透射電子顯微鏡的孔徑半角很小（2-3∴可近似認為g//R有⊿OO*G≌⊿O O，AOO*/L = g/R，將OO*=1/λ，g = 1/d代入上式，得：Rd=Lλ
五、綜合題：（28分）
1. 為使Cukα線的強度衰減1/2，需要多厚的Ni濾波片？（Ni的 μm=49.2/cm2g-1 ,ρ=8.9/gcm-3）。（10分）
解：根據強度衰減公式I = I0e-μmρX
1/2 = e-49.2*8.9X
X = ln2/49.2*8.9 = 15.83um
2. 有一金屬材料的多晶粉末電子衍射花樣為六道同心圓環，其半徑分別是：8.42mm，11.88mm，14.52mm，16.84mm，18.88mm，20.49mm；相機常數Lλ=17.00mm。請標定衍射花樣并求晶格常數。（10分）
解：已知R1=8.42；R2=11.88；R3=14.52；R4=16.84；R5=18.88；R6=20.49
有R12=70.8964；R22=141.1344；R32=210.8304；R42=283.5856；R52=356.4544；R62=419.8401。R12/ R12= 1；R22/R12= 1.99；R32/R12= 2.97；R42 /R12= 4；R52/ R12= 5.02；R62/ R12=5.92。
有N數列為：1 ：2 ：3 ：4 ：5 ：6 。
由于金屬材料中很少是簡單立方結構，故考慮N數列為：2 ：4 ：6 ：8：10 ：12。這是體心立方晶體結構，其值對應的晶面族指數是：110；200；211；220；310；222。
根據電子衍射基本公式Rd=Lλ，有d1=2.019；d2=1.431；d3=1.171；d4=1.009；d5=0.900；d6=0.829。
根據立方晶體晶面間距公式dahkl222a = 2.86
3. 分析電子衍射與X射線衍射有何異同？（8分）
答：電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產生衍射的必要條件。
首先，電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角θ很小，約為10-2rad。而X射線產生衍射時，其衍射角最大可接近π/2。
其次，在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，結果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發生衍射。
第三，因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角θ較小的范圍內反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內。這個結果使晶體產生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內各晶面的位向，給分析帶來不少方便。
最后，原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出四個數量級），故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時暴光時間僅需數秒鐘。
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