材料分析測試技術試卷及答案參考
一、 填空題：（20分，每空一分）
1. X射線管主要由 、、和 構成。
2. X射線透過物質時產生的物理效應有：和 熱 。
3. 德拜照相法中的底片安裝方法有：
4. X射線物相分析方法分：氏體的直接比較法就屬于其中的 定量 分析方法。
5. 透射電子顯微鏡的分辨率主要受
6. 今天復型技術主要應用于
7. 電子探針包括
8. 掃描電子顯微鏡常用的信號是 和 。
二、 選擇題：（8分，每題一分）
1. X射線衍射方法中最常用的方法是（ b）。
a． 勞厄法；b．粉末多晶法；c．周轉晶體法。
2. 已知X光管是銅靶，應選擇的濾波片材料是（ b ）。
a．Co ；b. Ni ；c. Fe。
3. X射線物相定性分析方法中有三種索引，如果已知物質名時可以采用（ c ）。
a．哈氏無機數值索引 ；b. 芬克無機數值索引；c. 戴維無機字母索引。
4. 能提高透射電鏡成像襯度的可動光闌是（b ）。
a．第二聚光鏡光闌 ；b. 物鏡光闌 ；c. 選區光闌。
5. 透射電子顯微鏡中可以消除的像差是（ b）。
a．球差 ；b. 像散 ；c. 色差。
6. 可以幫助我們估計樣品厚度的復雜衍射花樣是（ a ）。
a．高階勞厄斑點 ；b. 超結構斑點；c. 二次衍射斑點。
7. 電子束與固體樣品相互作用產生的物理信號中可用于分析1nm厚表層成分的信號是（ b ）。
a．背散射電子；b.俄歇電子 ；c. 特征X射線。
8. 中心暗場像的成像操作方法是（ c ）。
a．以物鏡光欄套住透射斑；b．以物鏡光欄套住衍射斑；c．將衍射斑移至中心并以物鏡光欄套住透射斑。
三、 問答題：（24分，每題8分）
1. X射線衍射儀法中對粉末多晶樣品的要求是什么？
答： X射線衍射儀法中樣品是塊狀粉末樣品，首先要求粉末粒度要大小適中，在1um-5um之間；其次粉末不能有應力和織構；最后是樣品有一個最佳厚度（t =
2. 分析型透射電子顯微鏡的主要組成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科學中有什么應用？
答：透射電子顯微鏡的主要組成部分是：照明系統，成像系統和觀察記錄系統。
透射電鏡有兩大主要功能，即觀察材料內部組織形貌和進行電子衍
射以了解選區的晶體結構。分析型透鏡除此以外還可以增加特征X射線探頭、二次電子探頭等以增加成分分析和表面形貌觀察功能。改變樣品臺可以實現高溫、低溫和拉伸狀態下進行樣品分析。
透射電子顯微鏡在材料科學研究中的應用非常廣泛。可以進行材料
組織形貌觀察、研究材料的相變規律、探索晶體缺陷對材料性能的影響、分析材料失效原因、剖析材料成分、組成及經過的加工工藝等。
3. 什么是缺陷的不可見性判據？如何用不可見性判據來確定位錯的布氏矢量？
答：所謂缺陷的不可見性判據是指當晶體缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是π的整數倍時，有缺陷部分和沒有缺陷部分的樣品下表面衍射強度相同，因此沒有襯度差別，故而看不缺陷。
利用缺陷的不可見性判據可以來確定位錯的布氏矢量。具體做法是
先看到位錯，然后轉動樣品，選擇一個操作反射g1，使得位錯不可見。這說明g1和位錯布氏矢量垂直；再選擇另一個操作反射g2，使得位錯不可見；那么g1 × g2 就等于位錯布氏矢量 b。
四、證明題：20分
1. 證明衍射分析中的'厄瓦爾德球圖解與布拉格方程等價。
以入射X射線的波長λ的倒數為半徑作一球（厄瓦爾德球），將試樣放在球心O處，入射線經試樣與球相交于O*；以O*為倒易原點，若任一倒易點G落在厄瓦爾德球面上，則G對應的晶面滿足衍射條件產生衍射。
證明：如圖，令入射方向矢量為k（k = 1/λ），衍射方向矢量為k，，衍射矢量為g。則有g = 2ksinθ。∵g=1/d；k=1/λ，∴2dsinθ=λ。即厄瓦爾德球圖解與布拉格方程等價。
2. 作圖并證明公式：Rd=Lλ。
作圖：以1/λ為半徑作厄瓦爾德球面，入射線經試樣O與厄瓦爾德球面交于O*點，與熒光屏交于O，點；衍射線與厄瓦爾德球面交于G點，與熒光屏交于A點。O*G 是倒易矢量g，O，，
∵透射電子顯微鏡的孔徑半角很小（2-3∴可近似認為g//R
有⊿OO*G≌⊿O O，A
OO*/L = g/R
將OO*=1/λ，g = 1/d代入上式
得：Rd=Lλ
五、綜合題：（28分）
1. 為使Cukα線的強度衰減1/2，需要多厚的Ni濾波片？（Ni的 μm=49.2/cm2g-1 ,ρ=8.9/gcm-3）。（10分）
解：根據強度衰減公式I = I0e-μmρX
1/2 = e-49.2*8.9X
X = ln2/49.2*8.9 = 15.83um
2. 有一金屬材料的多晶粉末電子衍射花樣為六道同心圓環，其半徑分別是：8.42mm，11.88mm，14.52mm，16.84mm，18.88mm，20.49mm；相機常數Lλ=17.00mm。請標定衍射花樣并求晶格常數。（10分）
解：已知R1=8.42；R2=11.88；R3=14.52；R4=16.84；R5=18.88；R6=20.49
有R12=70.8964；R22=141.1344；R32=210.8304；R42=283.5856；
R52=356.4544；R62=419.8401。
R12/ R12= 1；R22/R12= 1.99；R32/R12= 2.97；R42 /R12= 4；R52/ R12= 5.02；
R62/ R
12=5.92。
有N數列為：1 ：2 ：3 ：4 ：5 ：6 。
由于金屬材料中很少是簡單立方結構，故考慮N數列為：2 ：4 ：
6 ：8：10 ：12。這是體心立方晶體結構，其值對應的晶面族指數是：110；200；211；220；310；222。
根據電子衍射基本公式Rd=Lλ，有
d1=2.019；d2=1.431；d3=1.171；d4=1.009；d5=0.900；d6=0.829。
根據立方晶體晶面間距公式da
hkl222
a = 2.86
3. 分析電子衍射與X射線衍射有何異同？（8分）
答：電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產生衍射的必要條件。
首先，電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角θ很小，約為10-2rad。而X射線產生衍射時，其衍射角最大可接近π/2。
其次，在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，結果使略微偏離布拉格條件的電子束也能發生衍射。
第三，因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角θ較小的范圍內反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內。這個結果使晶體產生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內各晶面的位向，給分析帶來不少方便。
最后，原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出四個數量級），故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時暴光時間僅需數秒鐘。
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